Tungstiidhappe sisalduse määramine

WO3 määramine volframhappes (cinchon gravimetriline meetod)

1. Meetodi kokkuvõte
& nbsp; Kuumas lahuses, mille pH on 3,00 - 4,4, sadestatakse volframhape tsinkoniiniga ja eraldatakse lisanditest, mis on pärast põletamist, kaalutud ja kolorimeetriline volframtrioksiid.

2. Reaktiivid
Metüülvioleti näitaja 0,1%.
Vesinikkloriidhape (1 + 1).
10% vesinikkloriidhappe lahus (valmistatud 1 + 1 vesinikkloriidhappes).
Cinnabar vesinikkloriidi vedelik 0,2%.
Tahke NaOH.
Ulatuslikud testribad.

3. Toimingud
Proov kaalutakse 0,5 grammi 250 ml keeduklaasi, lahustatakse veidi veega, lisatakse 60 ~ 80 ℃ kuuma vett 100 ml, 0,1% metüüloranž sõrme 2 tilka (kui indikaator pruuniks lisatakse) vesinikkloriidhappega (1+ 1). 10 ml tsinkoniini, 10 ml, pidevalt segades, jätkates segamist, et muuta sade koaguleeruvaks, supernatant on selgem ja lasta seista, kuni setted upuvad kiiresti kvantitatiivse filterpaberiga, filtraat võetakse 250 ml mõõtekolbi. Sade pesti viis korda korda 0,2% cinnoline kreemiga, pesti sadet portselantiiglisse koos filterpaberiga, kuivatati elektrilise ahju söestamisel ja seejärel söestati 750 ~ 800 ff muhvelahjus, põletades 30 kuni 45 minutit, jahutades, kaaludes.
Filtraat tanniini, metüülvioletse kolorimeetrilise meetodi abil.

4. Arvutuse tulemuste analüüs
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Kus: W - volframtrioksiidi mass (g) G - Kaaluge proovi mass (g).
C - mõõdetud filtraadi WO3 sisalduses.

5. Ettevaatusabinõud
① sadestamine peab puhastama naatriumiioone või musta värvi, mille tulemus on kõrge.
② näitaja 0,1% metüüloranž, seejärel võib filtraat olla tiotsüanaadi kolorimeetriline meetod.
Siin on, kuidas:
Kolbis olev filtraat valati tagasi algse proovi keeduklaasi, tahke NaOH lisati keeduklaasi, lisati filtraadile PH> 12 ja seejärel filtraat tagasi 25O ml mõõtekolbi, lahjendati märgini, kuivfiltrimisega. , järgnevad Vastavalt tiotsüanaadi absorptsioonspektrofotomeetriale.

Arvutusvalem:

Kus: C - W03 filtraadi sisaldus (g) r - WO3 mõõdetakse töögraafikust (μg)
G - Kaaluge proov (g).
V1 - mahu punktid
V - kogumaht.