鎢酸含量測定

鎢酸

鎢酸中WO3含量的測定(辛可寧重量法)

1.方法提要
 在pH值3.00~4.4的熱溶液中,用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸,而與雜質分離,灼燒後即為三氧化鎢,稱重、比色。

2.試劑
甲基紫指示劑0.1%。
鹽酸(1+1)。
辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配製)。
辛可寧鹽酸洗液0.2%。
固體NaOH。
廣泛試紙。

3.操作步驟
稱取試樣0.5克於250ml燒杯中,用少許水溶解,加入60~80℃熱水100ml, 0. 1%甲基橙指劑2滴(若指示劑褐再補加)用鹽酸(1+1)中和至紅色,在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml,繼續攪拌使沉澱凝驟,上層液較清則靜置,待 沉澱下沉以後,用快速定量濾紙過濾,濾液承接於250ml容量瓶中,沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上,洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中,於電爐上 烘乾炭化,再於750~800℃馬福爐中炭化灼燒30~45分鐘,冷卻,稱重。
濾液按單寧,甲基紫比色法進行。

4.分析結果的計算
WO3(%)=(W/G)×100+C
式中:W——三氧化鎢重量(克)
G——稱取試樣重量(克)
C——濾液中測得WO3含量。

5.注意事項
①沉澱必須洗淨鈉離子,否則燒灼物發黑,結果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙,此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。
方法如下:
將容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中,往燒杯中加固體NaOH,加至濾液的PH>12,再把濾液倒回25Oml的容量瓶中,稀釋至刻度,幹過濾,以下按硫氰酸鹽吸光光度法進行。

計算公式:

式中:C——濾液中的W03含量(克)
r——自工作曲線查得的WO3量(微克)
G——稱樣量(克)
V1——分取體積
V——總體積。